[화학분석설계] 침전적정법

1. 실험제목 : 침전적정법

 

2. 실험목적 : 침전 적정법을 이용하여 수용액을 조제, 표정할 수 있으며, 해수 및 염화물을 정량하는 방법을 이해한다. 

 

3. 실험원리

- 모아(Mohr)법

 : 은적정의 종말점 검지법 중 하나로서 크롬산은이 염화은 또는 브롬화은보다 녹기 쉬운것을 이용해서, 크롬산칼륨을 지시약으로 사용하는 방법으로 이에 의한 염소 또는 브롬이온의 적정을 모아 적정이라 한다. 

- 화이안스(Fajans)법

 : 침전에 흡착될 때 일어나는 변색이 침전 적정의 종말점 지시에 이용되는 시약을 이용한 적정법이다. 

 

Ag+ +Cl -> AgCl(s)

NaCl의 Cl-가 AgNO3의 Ag+와 반응하여 흰색 침전물인 AgCl을 생성.

당량점  : 모든 Cl-가 Ag+와 반응했을때

 

2Ag+ +CrO4 2+->  AgCrO4(s)

NaCl의 Cl-이 모두 반응한 후 , 뷰렛을 이용하여 가한 Ag+는 지시약의 CrO4 2+와 반응하여 적갈색 침전물인 Ag2CrO4를 생성

-> 침전물의 색이 흴색에서 적갈색으로 변함

 

두 물질의 반응양론비가 1:1이므로 MV=M'V'을 이용하여 특정물질의 몰농도(M)를 구할 수 있다. 

 

4. 실험 방법

<실험 1. 0.025M-NaCl 수용액 조제>

1) 0.025M NaCl용액 1000ml를 만드는데 필요한 NaCl 무게를 정밀하게 계산하고 이것을 정확하게 취하여 1000ml 부피플라스크에 옮겨서 증류수로 표선까지 옮겨서 증류수로 표선까지 묽힌다. 

 

<실험 2. 0.025M - AgNO3 수용액의 조제 및 표정>

1) 0.025M 질산은 용액500ml를 만드는데 필요한 질산은 무게를 정밀하게 계산하고 이것을 정확하게 취하여 500ml 부피플라스크에 옮겨서 증류수로 표선까지 묽힌다. 

2) 녹인 질산은의 무게로 정확한 농도를 계산한뒤, 앞에서만든 염화나트륨 표준용액으로 농도가 맞는지 계산한다.(크롬산 염 지시약을 통해서 흰색에서 적갈색으로 변하는 지점 파악)

 

<실험 3. 모아법에 의한 해수의 정량>

1) 해수 10ml를 취하여 삼각 플라스크에 넣고 적당한 양의 증류수로 희석시킨 후, 탄산수소나트륨 1g 정도를 가한다.

2) 크롬산 염 지시약(크롬산 칼륨 K2CrO4의 1%수용액)을 적정용액 50~100ml에  대해 1ml정도씩 가한다. 

3) 0.025M 질산은 표준용액을 사용하여 뷰렛을 3회정도 씻은뒤에 눈금까지 채운다. 적정하는 용액이 흰색에서 적갈색으로 변하는 지점에서 적정을 중지한다. 

4) 지시약의 바탕실험을 하여 위의 적정값을 보정해준다. 

5) 해수 중 NaCl의 %를 계산한다. (MV=M'V')

 

 

<실험 4. 화이안스법에 의한 염화물의 정량>

# 흡착 지시약 : 70% 에탄올 용액에 플루오렛세인을 0.1% 가 되도록 녹인 용액

1) KCl을 0.05g 취하여 삼각 플라스크에 넣고 50ml 가량의 물에 녹인 후 2~3방울의 지시약을 가한다. 

2) 계속 저으면서 용액이 균일하게 붉은색이 되기 시작할 때까지 0.025M-질산은 표준용액으로 적정한다.