[화학분석설계] 중화적정법

 

 

 

 

1. 실험제목 : 중화적정법

 

2. 실험목적 : 중화적정법으로 미지시료의 농도와 양을 알 수 있으며, 지시약 사용에 따른 변색과 그 원리를 이해할 수 있다.

 

3. 실험원리

- 중화적정법 : 산과 염기의중화반응을 이용하는 분석법. 산의 표준용액을 사용하여 염기를 적정하는 염기적정과, 염기표준액을 사용하여 산을 적정하는 산 적정이 있으며, '산-염기적정'이라고도 한다.

 

4. 실험기구

: 메스실린더, 삼각플라스크, 비이커, 피펫과 피펫휠러, 뷰렛, 스탠드와 클램프

 

5. 실험 시약

① 식초(아세트산)

몰질량 : 60.052g/mol 끓는점 : 117.9℃ 녹는점 : 16.6℃ 밀도 : 1.05g/ml

② 소듐하이드록사이드

몰질량 : 39.997g/mol 끓는점 : 1390℃ 녹는점 : 328℃ 밀도 : 2.13g/ml

③ 염산

몰질량 : 36.46g/mol 끓는점 : 110℃ 녹는점 : -27.32℃ 밀도 : 1.18g/ml

④ 에탄올

몰질량 : 46.07g/mol 끓는점 : 78.37℃ 녹는점 : -114.1℃ 밀도 : 0.789g/ml

⑤ 소듐하이들로젠 카보네이트

몰질량 : 84.007g/mol 끓는점 : X℃ 녹는점 : X℃ 밀도 : 2.2g/ml

⑥ 바륨클로라이드

몰질량 : 208.23g/mol 끓는점 : 1560℃ 녹는점 : 962℃ 밀도 : 3.86g/ml

⑦ 옥살산

몰질량 : 90.03g/mol 끓는점 : X℃ 녹는점 : 189.5℃ 밀도 : 1.9g/ml

⑧ 페놀프탈레인

몰질량 : 318.32g/mol 끓는점 : 557.8℃ 녹는점 : 260℃ 밀도 : 1.28g/ml

⑨ 메틸오렌지

몰질량 : 327.33g/mol 끓는점 : X℃ 녹는점 : >300℃ 밀도 : 1.28g/ml

 

*지시약 조제

- 페놀프탈레인 시약 0.1g을 증류수 50ml + 에탄올 50ml를 혼합한 용액에 섞어준다.

- 메틸오렌지 시약 0.1g을 증류수 50ml + 에탄올 50ml를 혼합한 용액에 섞어준다.

 

6. 실험 방법

 

실험 1) 0.1N-NaOH 용액의 제조 및 표정

-실험 기구 : 저울 비이커, 250ml 메스플라스크, 뷰렛, 삼각프라스크, 피펫, 메스피펫

-시약 : NaOH, 증류수, 옥살산(H2C2O4·2H2O), 페놀프탈레인(P.P)

1) 약 0.1N-NaOH 용액의 조제

- NaOH 약 2.0g를 접시저울로 칭량한 후 비이커에 넣고 소량의 증류수로 반쯤 녹여, 녹인 액을 버린 후 다시 측정하여 0.1N-NaOH 를 500ml 메스플라스크에 만들어준다.(정확한 NaOH용액의 농도를 만들기 위해서 실시함.)

2) 표정

① 옥살산 0.126g을 물에 녹여 적당한 부피(100ml)로 만든다.

② 뷰렛을 적정하려는 NaOH 수용액을 2회쯤 씻어낸 후, NaOH 수용액을 윗눈금(0.00)을 약간 넘게 채우고, 뷰렛의 콕(cork)을 재빨리 잠시동안 열어서 용액을 약간 흘려내려서 콕 아랫부분에 남아있는 공기를 밀어낸다음 콕을 잠그고 용액의 눈금을 읽고 기록한다.(Aml)

③ 250ml 삼각플라스크에 옥살산 용액과 페놀프탈레인 (3~5방울)을 넣어준다.

④ 뷰렛으로부터 NaOH수용액을 옥살산 용액과 페놀프탈레인(3~5방울)이 들어있는 삼각 플라스크에 가하면서 삼각플라스크를 흔들어 나타나는 적색이 사라지도록 한다.

⑤ 한 방울씩 NaOH수용액을 가하여 NaOH수용액 한 방울로 사라지지 않는 분홍색이 나타나게 한 후 눈금을 읽어 기록한다.(Bml)

그러면, 소요된 NaOH 수용액의 부피는 (B-A)ml=Cml이다.

⑥ NaOH용액의 표정 값은 다음과 같이 계산한다.

6.3g : 1000ml = 0.126g : Xml X=이론값

표정인자(factor,f)=(이론값)/(실험,(B-A)ml)

⑦ 정확한 NaOH농도를 결정하기 위해서 ①~⑤까지 과정을 3회 반복한다.

평균값을 계산한다. NaOH수용액의 실제농도 (0.1*f)N 이다. (DN농도)

3) 미지농도의 아세트산 농도결정

-미지용액은 식초 10ml와 증류수 40ml를 섞어 위의 DN NaOH 수용액으로 표정할 때와 같은 방법으로 아세트산의 농도를 결정한다.

-DN NaOH 수용액이 Eml 소요되었다면 아세트산의 농도(F)는 F*10=D*E F(노르말) = D * E/10이다.

 

실험 2) HCl 용액의 제조 및 표정

- 실험기구 : 저울, 250ml 메스플라스크, 뷰렛, 삼각플라스크, 피펫, 메스피펫

- 시약 : 36%염산, 증류수, 페놀프탈레인, NaOH등

1) 제조

- 대략 0.1N-HCl의 조제는 36%염산 (비중1.18)을 적당량 메스피펫으로 취하여 50ml메스플라스크에 넣고 증류수를 가하여 눈금선까지 채운다.

2) 표정

-실험 1에서 표정된 0.1N-NaOH 이용법

① 실험 1) 에서 농도를 결정한 DN NaOH수용액을 뷰렛에넣고 실험 1)에서와 같이 준비한다. 즉, 0.00눈금보다 위에 오도록 0.1NaOH 수용액을 붓고 콕을 살며시 열어 콕 밑의 공기를 밀어내고 용액의 눈금을 기록한다.(적정 시작점 : M)

② 농도를 결정하려 염산용액 일정량을 메스피펫으로20ml 취하여, 삼각플라스크에 넣고 페놀프탈레인 3~5방울을 가한다.

③뷰렛으로부터 DN NaOH 수용액을 한 바울씩 가하여 가여 삼각플라스크를 흔들어 주었을 때 사라지지않는 분홍색이 나타날 때를 적정 종말점으로 한다(적정 종말점 : R)

④ 계산

-적정에 소요된 NaOH수용액의 부피 = (R-M)ml = Sml

- NV=NV에 대입하여 HCl의 농도(X)는 X=(D*S)/20ml 이다.

 

실험 3) 탄산수소나트륨과 탄산나트륨혼합물의 정량

-실험기구 : 저울 250ml 메스플라스크, 뷰렛, 삼각 플라스크, 피펫, 메스피펫

-시약 : NaOHCO3, NaOH 표준용액, 염산표준용액, 메틸오렌지, 10% 염화바륨

① 1.5~2.0g의 시료를 정확히 취하여 물에 녹여 250ml를 메스플라스크에 옮기고, 묽혀서 표선까지 채운다. 이때 시료는 NaCO3 : NaHCO3 = 1 : 0.4 비율에 맞게 취한다.

② 전체 염기 당량 정량 : 위의 용액 25.00ml를 피펫으로 삼각 플라스크에 취하고 메틸오렌지를 시약으로 사용하여 0.1N 염산 표준용액으로 적정한다. 용액의 색이 황색에서 분홍색으로 변하면 용액을 2~3분 끓이고 다시 식혀서 적정을 계속한다.

③ 탄산 수소 나트륨 정량 : 같은 용액 25.00ml를 피펫으로 취하여 이에 0.1N수산화 나트륨 표준용액 25.00ml를 가하고 곧 10% 염화바륨용액 10ml를 가한다. 이에 페놀프탈레인 두 방울을 가하고, 곧 0.1N-HCl 표준용액으로 역 적정한다. 그 다음 10ml 의 염화 바륨 용액과 물에대하여 바탕 실험을 하여 실험값을 보정한다.

④ 전체 염기 당량값에서 탄산수소 나트륨 당량을 빼면 탄산 나트륨의 당량이고, 그 1/2는 mole 수 이다. 탄산수소 나트륨의 당량은 mole수와 같다. 시료중의 각 물질의 무게 % 및 mole비를 구하여라.

 

7. 실험 결과

 

실험 1) NaOH의 부피 = A:0ml B:19.9ml

-> NaOH 수용액의 실제농도는 [0.1*(표정인자)]N

미지시료(식초) 농도 F = [0.1*(표정인자)]N * 89.8ml/10ml

 

실험 2) 실험에 쓰인 0.1M HCl의 부피 : 20ml

적정에 소요된 NaOH 의 부피 : 18.5ml

 

실험 3) 전체 염기당량 정량에 소요된 염산의 부피 : 31.8ml

탄산수소 나트륨 정량에 소요된 염산의 부피 : 16.7ml

 

*주의사항

1. 실험1에서 미지용액(식초)은 3ml만 받아서 사용한다.

2. NaOH를 많이 쓰기 때문에 250ml가 아닌 500ml를 사용한다.