[화학분석설계] 킬레이트 적정

1. 실험 제목 : 킬레이트 적정법

 

2. 실험 목적 : 킬레이트 적정법으로 금속이온의 농도를 구할 수 있다.

 

3. 실험 원리

- 킬레이트 적정법이란 킬레이트 시약과 금속 이온의 생성 반응을 이용하여 금속 이온을 적정하는 분석법인데, 일면 콤플렉스 적정법이라고도 한다. 즉, 금속 이온을 함유한 용액에 금속이온과 반응하여 변색하는 지시약을 넣어 정색시킨다음 표준 용액으로 적정한다. 이때, 금속 이온은 킬레이트 시약과 반응하여 안정한 금속 킬레이트 화합물을 형성하므로 당량점에서 금속 지시약이 유리되어 변색한다. 

-킬레이트 시약

 : 이러한 금속이온의 착염을 특히 킬레이트 화합물(metal chelate complex)이라 하며, 금속 이온과 킬레이트 화합물을 형성하는 다 배위자를 킬레이트 시약이라 한다. 대표적인 킬레이트 시약은 EDTA, NTA, CYDTA등이 있다. 

 

4. 실험 방법

<실험1. 0.01M  EDTA 표준 용액의 제조 및 표정>

1) 제조

분석용 표준물질 EDTA 이나트륨염(EDTA·2Na·2H2O)을 5g 가량을 80℃에서 2시간 건조시키고 데시케이터에서 30분정도 놓아둔다. 1.871g을 정확히 칭량하고 탈염수에 녹이고 정량적으로 500ml 부피플라스크에 옮기고 충분히 흔들면서 녹여 탈염수로 표선까지 묽힌다. 이렇게 만든 용액의 정확한 농도를 계산하고 폴리에틸렌병에 보관한다.

2) 표준법

⑴ EDTA·2Na·2H2O가 순수하지 않을 때는 대략 0.01M(3.72g)용액을 만들고 이것을 순수한 아연을 제일 표준물로 사용하여 표준한다.

⑵ 아연 표준 용액을 만든는데는 순수한 금속 아연을 0.3293g을 정확히 칭량하여염산으로 녹여서 500ml의 메스 플라스크를 이용하여 정확히 100ml 용액을 만든다. (아연을 녹일 때 브롬수를 한 두방울 가하면 수소 기체의 발생을 막을 수 있다.)

⑶ 이렇게 얻은 아연 제일 표준 용액을 25ml씩 피펫으로 취하여 대략 0.01M EDTA용액으로 적정한다. 실험 방법은 다음 "아연의 정량법"과 같다. 

 

<실험 2. 아연의 정량법>

 암모니아-염화함모늄 완충용액(pH10)에서 아연을 EDTA 표준용액으로 직접 적정한다. 여기에 지시약으로는 EBT또는 칼마지트를 사용한다.

⑴ 암모니아-염화암모늄 완충용액 : 진한 암모니아수(15N) 150ml에 대하여 고체 NH4Cl 17.5g을 녹여서 탈염수로 묽혀 250ml로 만든다. 

⑵ EBT 지시약 : 0.2g의 순수한 고체를 20ml의 순수한 에틸 알코올에 녹여 만든다. 

⑶ 칼마지트 지시약 : 0.05g의 고체를 100ml 탈염수에 녹여 만든다. 

 

1) 고체시료 Zn(NO3)2·6H2O 0.2975g과 0.15g을 정확히 취하여 탈염수에 녹여 0.1ml 정도의 질산을 가하여 100ml의 부피플라스크에 옮겨 정확히 표선까지 묽혀 시료 용액을 만든다. 

2) 이 시료 용액을 25ml 피펫으로 3개의 250ml 삼각 플라스크에 정확히 10ml 씩 취하고 각 삼각 플라스크에 20ml의 NH3-NH4Cl 완충용액을 가한다음 처음 시료 용액에 EBT 지시약 용액 2방울을 가한다. 50ml의 뷰렛에 0.01M의 EDTA표준용액을 채우고 시료액을 용액의 색이 포도주와 같은 붉은색에서 푸른색으로 변할 때 까지 적정한다. 

3) 이와 같은 요령으로 나머지 2개의 시료 용액도 적정하고 시료 용액의 아연 농도의 평균값을 구하고 시료중의 아연 함유량(%)을 구한다. 

4) 아연의 함량 %의 이론값과 실험값의 결과를 비교하여 보고한다. 

 

*주의사항 

1) 많은 시약이 사용되므로 라벨링을 확실히 하고, 손에 묻지 않도록 주의 한다. 

2) 냄새가 심할 수도 있으므로 마스크를 착용한다.

3) 아연 표준용액을 만들시, 수소기체가 발생하므로 후드에서 실시하고 증류수를 가할 때 천천히 넣어준다.