[화학분석설계] 양이온 정성분석 (양이온 제1족의 정성 분석)

 

 

 

1. 실험 제목

: 양이온 정성분석 (양이온 제1족의 정성 분석)

 

2. 실험 목적

: 양이온 정성 분석 방법을 이용하여 용액에 녹아있는 1족 양이온 (Ag+, Hg2+, Pb2+)의 존재를 확인한다.

 

3. 실험 배경

1) 양이온의 계통분석

: 일반적인 화학반응에 많이 이용되는 양이온들을 그 화합물들의 용해되는 성질(침전되는 성질)이 비슷한 것들끼리 하나의 족으로 하여 6개의 족으로 나뉜다. 계통분석이란 적당한 침전 시약을 가해가면서 침전으로 분리해 가는 실험 법이다.

2) 양이온의 각개 분석

: 계통분석을 하기 위해서는 각 금속 화합물들의 침전되고 용해되는 성질을 알아야 하므로 각 금속 화합물별로 침전되고 용해되는 성질 실험을 계통분석 실험 전에 실시해 보아야만 계통분석에서 일어나는 반응을 이해하고 확인할 수 있다. 이와 같은 실험을 각개 반응이라고 한다.

 

4. 실험 원리

-양이온의 정성분석

: 용액에 녹아있는 화합물의 종류와 농도를 알아내는 일은 화학 분석에서 매우 중요하다. 물질의 존재 여부를 확인하고 양을 결정하기 위해서는 화합물의 고유한 특성을 효과적으로 활용해야 한다. 간단한 경우, 색이나 냄새를 통해 용액에 녹아있는 화합물의 종류를 짐작할 수 있다. 대부분의 경우 화합물의 물리적/화학적 특성을 활용하여 물질의 종류와 양을 결정한다.

이번 실험은 화학적 특성을 이용하여 용액 속에 녹아있는 양이온의 종류를 알아내는 것이다. 양이온 1족은 Cl-와 반응하여 염화물 침전을 형성하는 이온들이다. 양이온 중 Ag+, Hg22+, Pb2+이 포함되어 있는 용액으로부터 각각의 양이온을 분리하고 그 존재를 확인한다. 이들은 모두 Cl-에 의해 침전되는 특성이 있어, 다른 금속이온과 분리할 수 있다.

 

*참고하는 화학반응식* (오타가있으면 양해부탁드려요)

AgNO3 + HCl → AgCl + HNO3

Pb(NO3)2 +2HCl → PbCl2 + 2HNO3

Hg(NO3)2 + 2HCl → HgCl2 + 2HNO3

AgCl + 2NH4OH → Ag(NH3)2Cl + 2H2O

HgCl + 2NH4OH → Hg(NH2)Cl + Hg + NH4Cl +2H2O

AgCl + 2KCN → KAg(CN)2 +KCl

3HgCl2 + 8HNO3 → 3HgCl2 + 3Hg2(NO3)2 + 4H2O + 2NO

PbCl2 ↔ Pb2+ + 2Cl-

Pb2+ + K2CrO4 → PbCrO4 + 2K+

Pb2+ + H2SO4 → PbSO4 + 2H+

Ag(NH3)2Cl + 2HNO3 → AgCl + 2NH4NO3

 

5. 실험 기구

: 메스실린더, 25ml부피플라스크, 피펫, 마이크로피펫, 스포이드, 원심분리, 원심분리튜브(시험관)

 

6. 실험 시약

1) KCN [사이안와 칼륨] CAS No : 151-50-8

분자량 : 65.11g/mol 끓는점 : 1625℃ 녹는점 : 634℃ 밀도 : 1.52g/cm3

2) HCl [염산] CAS No : 7647-01-0

분자량 : 36.46g/mol 끓는점 : 110℃ 녹는점 : -27.32℃ 밀도 : 1.18g/cm3

3) H2SO4 [황산] CAS No : 7664-93-9

분자량 : 98.079g/mol 끓는점 : 337℃ 녹는점 : 10.4~10.94℃ 밀도 : 1.83g/cm3

4) NH4OH [암모니아수] CAS No : 1336-21-6

분자량 : 35.04g/mol 끓는점 : 24.7℃ 녹는점 : -91.5℃ 밀도 : 880kg/m3

5) Hg(NO3)2·3H2O [머큐로스 니트레이트 디하이드레이트] CAS No : 14836-60-3

분자량 : 561.22g/mol 끓는점 : 83℃ 녹는점 : 70℃ 밀도 : 4.8g/cm3

6) AgNO3 [질산은] CAS No : 7761-88-8

분자량 : 169.87g/mol 끓는점 : 440℃ 녹는점 : 212℃ 밀도 : 4.35g/cm3

7) K4Fe(CN)6·3H2O CAS No : ???

분자량 : 422.39g/mol 끓는점 : ℃ 녹는점 : ℃ 밀도 : g/cm3

8) Pb(NO3)2 [질산납] CAS No : 10099-74-8

분자량 : 331.2g/mol 끓는점 : 83℃ 녹는점 : 470℃ 밀도 : 4.53g/cm3

9) K2CrO4 [크롬산 칼륨] CAS No : 7789-00-6

분자량 : 194.1896g/mol 끓는점 : 1000℃1 녹는점 : 968.3℃ 밀도 : 2.68g/cm3

10) HNO3 [질산] CAS No : 7697-37-2

분자량 : 63.01g/mol 끓는점 : 83℃ 녹는점 : -43℃ 밀도 : 1.51g/cm3

 

7. 실험방법

① (연습액의 농도는 0.1M 정도로한다.)

1) 세개의 시험관에 각각 AgNO3 연습액 2ml를 넣고 6M-HCl 5방울을 가하여 생성되는 침전을 얻는다.

2) 얻은 침전을 원심분리 한다.(3~5분)

3) 그 중 한 시험관 (가)에 온수를 가한다.

4) 다른 한 시험관(나)에 0.01M NH4OH를 가하여 침전을 용해시키고 다시 6M HNO3를 가하여 산성으로 만든다.

5) 세번째 시험관 (다)에 1M KCN을 몇 방울 가한다.

② Pb(NO2)3 연습액 2ml를 3개 시험관에 넣고 6M-HCl 5방울씩 가한 후 생성되는 침전을 원심분리 세척한다음, 가) 온수를 가하고 세게 흔들어 본다. 나) 0.01M-NH4OH 를 가하여본다. 다) 1M-KCN 5방울을 가해본다.

③ 두개의 시험관에 각각 Pb(NO3)2 연습액 2ml를 넣고 6M HCl 1 ml를 가하여 침전시킨 후 원심분리하고 상지액을 따라버리고 온수 1ml씩을 가하여녹인후, 가) 그 중 한개의 시험관에 0.1M-K2CrO4액 한 방울을 가하여 본다. 나) 다른 하나에 6M-H2SO4 한 방울을 가하여 본다.

④Hg(NO3)2 연습액 2ml씩을 세개의 시험관에 넣고 6M-HCl 5방울씩을 가하여 침전시킨후 원심분리하고 상징액을 따라 버린다음,

가) 한 시험관에 온수를 가해본다. 나) 다른 한 시험관에 0.001M-NH4OH 용액을 가해본다. 다) 세번째 시험관에 진한 질산을 가해본다.

⑤ AgNO3 연습액 2ml에 1M-KCN을 한 방울씩 가하면서 시험관을 흔들어주어라. 어떤 현상이 관찰되는가?

⑥ AgNO3 연습액 2ml씩 3개의 시험관에 넣고, 가) 한 시험관에 0.01M-NH4OH용액을 한 방울씩 가하여 보아라. 나) 다른 한 개의 시험관에 0.1M- K2CrO4 액을 한 방울씩 가해보라. 다) 또 다른 시험관에 0.1M K4Fe(CN)6액을 한 방울씩 가해보라.

 

*각개 반응 시험 과정*

① AgNO3 2ml → HCl 5방울 → (가) 온수

→ 원심분리 → (나) NH4OH로 침전 용해 후 HNO3가함

→ 상징액에 따라버림 → (다) KCN

② PbNO3)2 2ml → HCl 5방울 → (가) 온수

→ 원심분리 → (나) NH4OH

→ 상징액에 따라버림 → (다) KCN

③ PbNO3)2 2ml → HCl 1ml→ 상징액 버리고 →(가) K2CrO4 한 방울

→ 원심분리 → 온수 1ml 가하여 녹임 →(나) H2SO4 한 방울

④ Hg(NO3)2 2ml → HCl 5방울 → (가) 온수

→ 원심분리 → (나) NH4OH로 침전 용해 후 HNO3가함

→ 상징액에 따라버림 → (다) KCN

⑤ AgNO3 2ml →KCN 한 방울씩 가하여 흔들어줌

⑥ AgNO3 2ml → (가) NH4OH 한 방울씩 가하여 흔들어줌

→ (나) K2CrO4 한 방울씩 가하여 흔들어줌

→ (다) K4Fe(CN)6 한 방울씩 가하여 흔들어줌

 

▶계통분석 실험과정

1) Ag+, Hg2+, Pb2+ 혼합 연습액으로 다음과 같은 실험을 하고, 어떤 이온을 어떻게 분리하고 검출 할 수있는지 보고하여라.

2) 이상의 실험이 끝나면 미지 검체로 실험을 하고, Ag+, Hg2+, Pb2+ 중 어느 이온이 존재하고 어느 이온이 없는지를 보고한다.

- 제 1족 이온연습액 (계통 분석 실험을 할 떄에는 1~6족까지의 이온연습액)에 묽은 염산을 가하여 생긴 침전을 원심분리하고 d-HCl액으로 세척, 물로 세척한다.

- 상징액 제 2족 이하 → 침전 : AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 (전부 백색) / 온수에 녹이고, 원심분리

→ 잔사 : AgCl, Hg2Cl2 잔사에 6M-NH4OH를 가하고 원심분리

→상징액 : Pb2+ 액을 2분하여 두 시험관에 넣는다.

- 잔사 : Hg + HgNH2Cl(흑색) 흑색이면 Hg22+ 존재 확실함.

- 상징액 : Ag(NH3)2+ ,c - HNO3로 산성으로 할때, 백색 침전 AgCl을 형성한다. 그중 한 시험관에 6M-H2SO4를 가할때 백색 침전이 생성되면 Pb2+ 존재. 다른 한 개의 시험관에 1M- K2CrO4 액을 가할 때 황색 침전이 생기면 Pb2+ 존재